黄柏胶囊质量标准的研究

    湖南省药品检验所(410001) 龙海燕 张嘉乐

    主题词 黄柏胶囊生产和制备 小檗碱分析 色谱法 ,高压液相

    黄柏胶囊系由黄柏一味药制成的制剂 , 收载于《卫生

    部药品标准中药成方制剂》第 5 册 , 具有清热燥湿、泻火

    除蒸、解毒疗疮的作用。笔者采用 HPLC法测定黄柏的主

    要成分盐酸小檗碱的含量 , 为黄柏胶囊提供了质量控制方

    法。

    1 实验材料

    WATERS 515 高效液相色谱仪 , WATERS 2487 检测

    器 , 浙江大学 N2000色谱工作站; AE - 240电子分析天平。

    所用试剂均为分析纯。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物

    制品检定所) ; 黄柏胶囊 (湖南雅康制药有限公司) 。

    2 含量测定

    211 色谱条件及结果 Kromasil C18柱 (250mm×416mm ,5 μm) ; 流动相: 0103mol L 磷酸二氢钾溶液 - 乙腈 (60∶

    40) ; 检测波长: 265nm; 流速 110ml min ; 柱温: 25 ℃。

    在上述条件下 , 盐酸小檗碱保留时间约为 519min。 (见图

    1、2)

    212 供试品溶液及对照品溶液的制备 供试品溶液的制

    备: 取装量项下的内容物约 1g , 精密称定 , 精密加甲醇

    5ml , 称定重量 , 超声处理 30min , 放冷 , 再称定重量 , 用

    甲醇补足减失重量 , 摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 5ml , 置

    25ml容量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 即得。对照品溶液

    的制备: 精密称取盐酸小檗碱对照品适量 , 加甲醇制成

    32152 μg ml的溶液 ......